饲料中粗脂肪的快速测定
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脂肪是饲料产品、饲料原料中的重要质量指标之一,是畜禽的主要营养成分。脂肪含量的多少也是衡量产品质量合格与否的指标。因此,快速、准确测定出饲料中脂肪含量,对于鉴别饲料产品的质量,合理调配饲料组分具有重要作用。饲料中的脂肪含量一般以粗脂肪表示。 目前粗脂肪的测定主要有索氏提取法、酸水解法、碱水解法、残余法等,但国内外对于饲料中脂肪的测定主要采用索氏提取法,此法是经典的粗脂肪测定方法,测定结果准确、可靠,但此方法的测定时间较长,一般完成一个样品的测定至少需2d才能完成。本文介绍一种以索氏提取法为原理设计的脂肪测定仪,可快速、准确的测定饲料中粗脂肪的含量。 1 测定原理 经典索氏提取法测定脂肪是将样品放在抽提简内,以水浴蒸馏冷凝的乙醚进行回流浸提,一般要回流50次以上,高脂肪样品要回流70次以上,整个提取过程要七八个小时以上,而脂肪测定仪采用将试样浸入沸腾的溶剂中浸提,由于样品处于高温溶剂中,根据分子热运动原理,其分子运动加快,使脂肪的浸提速度加速,浸提时间大大地缩短,从而加快了测定速度。一般lh即可摘提出所含脂肪,然后将样品纸简提升出溶剂,用蒸馏冷凝的洁净乙醚淋洗30min,即完成样品的整个提取过程,用时不到2h。脂肪测定仪采用特殊电热板加热,3~5min即可使乙醚沸腾,进入高温浸提。提取完成后,在5min之内即可完成乙醚的回收。 2 测定过程 2.1 仪器与试剂 ZF2001型脂肪测定仪(配滤纸筒);样品粉碎机;分析天平;烘箱;无水乙醚。 2.2 测定 根据样品的脂肪含量,准确称取过40目筛的样品2~5g,放入滤纸筒内,烘干样品,把滤纸筒放到脂肪测定仪中。样品提取杯中加入50ml无水乙醚,放到仪器的加热板上,压下连接手柄,使提取杯与回流器密封连接,接通冷凝水,将滤纸筒通过滑杆放入提取杯中,打开电源,5min内乙醚沸腾,样品进行高温浸提,提取lh后,拉动滑杆,将滤纸简从提取杯中提升出来,用回流冷凝的乙醚淋洗样品残余的脂肪30min,关闭淋洗阀门,开始回收乙醚,约5min乙醚回收完毕,取下提取杯,在105℃烘干至恒重,计算粗脂肪含量。 3 实验结果与分析 用脂肪测定仪对鸡饲料、豆饼和玉米样品进行了多次测定实验,以检验此方法的准确性和可靠性。通过精密度实验,计算出了平均相对偏差、标准差、变异系数,实验结果见表1。通过与标准法测定结果比较,计算出了与标准法的相对误差,见表2。 表1 精密度实验结果 样品 测定值(%)1 2 3 4 5 平均值(%) 平均相对偏差(%) 标准差 变异系数(%) 鸡饲料 3.25 3.32 3.21 3.26 3.36 3.28 1.46 0.060 1.83 豆饼 7.69 7.53 7.75 7.66 7.58 7.64 0.92 0.083 1.09 玉米 3.88 3.93 3.75 3.81 3.78 3.83 1.57 0.086 2.24 表2 准确度实验结果(%) 样品 脂肪测定仪测定结果 标准方法测定结果 误差 相对误差 鸡饲料 3.28 3.31 0.03 0.90 豆饼 7.64 7.73 0.09 1.16 玉米 3.83 3.87 0.04 1.03 从表l、表2的实验结果来看,对3个不同样品测定结果的相对偏差、标准差和变异系数统计,其数值较小,结果符合一般实验要求,说明用脂肪测定仪测定的结果精密度好,实验方法稳定,重现性好。与国家标准方法的实验结果比较,其误差和相对误差均较小,符合国家标准GB/T6433-94饲料粗脂肪测定方法中规定的在脂肪含量小于10%时,允许相对偏差5%的要求,说明本实验的测定结果是准确可靠的。 4 讨论 通过用脂肪测定仪测定3个不同样品所取得的结果来看,其精密度、准确度都很好。说明用脂肪测定仪测定的结果准确可靠。此外,用脂肪测定仪测定的速度快,当天可完成整个测定过程,取得测定结果,并且可同时测定6个试样。与经典方法比较大大提高了效率、简化了操作、降低了成本、节省了能源,能较好地满足日常生产和商贸交易工作中对脂肪含量测定的需要。

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