1 主题内容与适用范围
本标准规定了饲料粗脂肪的测定方法。
本标准适用于各种单一、混合、配合饲料和预混料。
2 原理
索氏(Soxhlet)脂肪提取器中用乙醚提取试样,称提取物的重量,除脂肪外还有有机酸,磷脂,脂溶性维生素,叶绿素等,因而结果称粗脂肪或乙醚提取物。
3 试剂
3.1 无水乙醚(分析纯)。
4 仪器设备
4.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
4.2 分样筛:孔径:0.45mm。
4.3 分析天平:感量0.0001g。
4.4 电热恒温水浴锅:室温~100℃。
4.5 恒温烘箱:50~200℃。
4.6 索氏脂肪提取器(带球形冷凝管):100或150mL。
4.7 索氏脂肪提取仪。
4.8 滤纸或滤纸筒:中速,脱脂。
4.9 干燥器:用氯化钙(干燥级)或变色硅胶为干燥剂。
5 试样的选取
选取有代表性的试样,用四分法将试样缩减至500g,粉碎至40目,再用四分缩减至200g于密封容器中保存。
6 分析步骤
6.1仲裁法:使用索氏脂肪提取器测定。
索氏提取器(4.6)应干燥无水。抽提瓶(内有沸石数粒)在105±2℃烘箱(4.5)中烘干60min,干燥器(4.9)中冷却30min,称重。再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于0.0008g为恒重。
称取试样1~5g(准确至0.0002g),于滤纸筒中,或用滤纸包好,放入105℃烘箱(4.5)中,烘干120min(或成测定水分后的干试样,折算成风干样重),滤纸筒或包放入抽提管,在抽提瓶中加无水乙醚(3.1)60~100mL,在60~75℃的水浴(用蒸馏水)上加热,使乙醚(3.1)回流,控制乙醚(3.1)回流次数为每小时约10次,共回流50次(含油高的试样约70次)或检查抽提管流出的乙醚(3.1)挥发后不留下油迹为抽提终点。
取出试样,仍有原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完,取下抽提瓶,在水浴上蒸去残余乙醚。擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105±2℃烘箱(4.5)中烘干120min,干燥器(4.9)中冷却30min称重,再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于0.001g为恒重。
6.2推荐法:使用脂肪提取仪(4.7)测定。依各仪器操作说明书进行测定。
7测定结果的计算
7.1计算见下式
粗脂肪(%)=(m2-m1)×100/m
式中:m--风干试样重量,g。
m1--已恒重的抽提瓶重量,g。
m2--已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量,g。
7.2重复性
每个试样取两次平行进行测定,以其算术平均值为结果。
粗脂肪含量在≥10%时,允许相对偏差为3%。
粗脂肪含量∠10%时,允许相对偏差为5%。