为了定期校核仪器和试剂的准确度以及分析人员的技术水平,实际检测中,通常要用土壤的标准样品或参比样品进行质量控制,但在连续大批量样品测定时为了简单快捷,也可适当利用硫酸铵(分析纯或优级纯)测定回收率的方法来进行质量控制。
步骤如下:
将硫酸铵(分析纯或优级纯)在105℃烘2小时,备用。通常硫酸铵中氮的含量应在(21.19±0.2)%。
土壤全氮回收率测定
称取硫酸铵0.2g(精确到0.0001g)溶解后定容到100mL,吸取2.0mL于蒸馏管中,加碱,蒸馏,滴定。步骤同样品测定。
计算:N%= C*(V-V0)*1.4*D/m
C——标准溶液的浓度mol/L;
V——滴定试样所需标准溶液的体积mL;
V0——滴定空白所需标准溶液的体积mL;
D——分取倍数100/2;
m——试样的质量g。
回收率计算,%=测定结果值*100/(21.19±0.2)
判定时回收率越接近100%,说明结果越准确,通常要求允许差为±2%,计算出回收率应在98~102%之间,即测定结果比较可靠。否则可能是仪器封闭不严或标准溶液配制、标定不准确等原因引起的。
土壤碱解氮回收率测定
称取硫酸铵0.1g(精确到0.0001g)溶解定容到100mL,吸取1.0mL于扩散皿外室(代替土样),其余步骤同土壤样品测定。
计算:N%= C*(V-V0)*1.4*D/m
D——100/1
公式中其余字母含义同前。
回收率计算,%=测定结果值*100/(21.19±0.2)
注:1、此方法不能完全代替土壤标准样品和参比样品检验。
2、在测定过程中用优级纯的硫酸铵更好。
(黎青慧)(责任编辑:董艳雪)