哒嗪硫磷在工业上通过什么方法进行合成的呢?下面是四种哒嗪硫磷的制备方法:
1.重氮化将苯胺用亚硝酸钠,盐酸重氮化,配比为1:1.01:2.3(mol),亚硝酸钠配成35%~40水溶液,滴加温度为5°C以下,制成重氮盐
2.还原重氮盐与过量亚硫酸钠反应,还原成苯肼。配比为1.0:2.2(以苯胺计)盐酸中和前反应液温度控制在70°C,时间30min,加盐酸调PH到6~7,升温回流0.5H
3.缩合顺丁烯二酸酐与苯肼(常用其盐酸水溶液)反应制得哒嗪酮。苯肼与酸酐配比为1:1(按苯胺计),反应温度100~109°C,时间4h,负压操作
4.哒嗪硫磷的合成在水相中以液碱和纯碱为脱酸剂,以三甲胺为催化剂,反应温度65~70°C,O,O-二乙基硫代磷酰氯与哒嗪酮、碱液配比为1:1.1:0.9,终点控制PH8